操作方法
现场采集样品，外观为褐色的粒状货粉状，无杂质恶臭。如果颗粒较大，需要打磨机打碎。
重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾80克，先用少量水溶解，然后转移1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
硫酸亚铁溶液：0.2mol每升，称取55.6克，溶于900毫升水中，加硫酸20毫升溶解，稀释定容至1L，摇匀备用，此溶液用浓度0.1mol每升重铬酸钾标准溶液标定，现用现标定。
吸取重铬酸钾标准溶液20毫升加入150毫升的三角瓶中，加硫酸3-5毫升，滴2-3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。
称取过筛的1mm的风干试样0.2-0.5克，精确至0.0001克，放到500ml的三角瓶，加入0.8mol每升重铬酸钾溶液50毫升，，再加入50毫升的浓硫酸，加一个弯颈小漏斗，至于沸水中保持30分钟，取出冷却至室温，有谁冲洗小漏斗，洗液接于三角瓶。取下三角瓶，将反应物无毁损转入250毫升容量瓶，冷却至室温，定容，吸取50毫升溶液于250毫升三角瓶内，加水至100毫升，加2-3滴邻菲罗啉指示剂用0.2mol每升硫酸亚铁标准溶液滴定至终点时，溶液由绿色变成暗绿色，在逐渐加入滴至变成砖红色为止，，同时取0.2克二氧化硅代替试样，按照步骤，进行空白实验。