操作方法
试剂的配制: ①400g/l氢氧化钠溶液:称取400gNaoH固体,溶于1000ml蒸馏水中,贴注标签。 ②20g/l硼酸溶液:称取20g硼酸,溶于1000ml蒸馏水中,贴注标签。 ③c(Hcl)=0.1ml/l,称量8.3ml浓盐酸,注入1000ml蒸馏水中,贴注标签。
消化管的清洗,烘干
试样的消化:称取试样0.5-1g,放入消化管中,加入无水硫酸铜0.4g,无水碳酸钠6g,与试样混合均匀,再加入浓硫酸10ml;设置空白测定,另取消化管一个,加入无水硫酸铜0.4g,无水碳酸钠6g,浓硫酸10ml,放于消化炉上加热,消化6h,直至溶液呈透明蓝绿色。
盐酸的标定:称取无水碳酸钠适量于300℃左右高温炉中烘至恒重。
分别称取已烘至恒重的无水碳酸钠0.1g左右,溶于50ml蒸馏水中,设两平行试验,一空白对照试验。统计数据,计算出盐酸浓度。 计算公式: c=m*1000/( V1-V2)*M (m指称取无水碳酸钠质量, V1指标定所需盐酸体积,V2指空白试验消耗盐酸体积)
将试样消煮液冷却30min,然后将消化管放入蒸馏装置中,加水50ml,加入含混合指示剂的硼酸溶液50ml,向消化管中再加入氢氧化钠溶液50ml,蒸馏6min,用蒸馏水冲洗末端,洗液流入锥形瓶内,停止蒸馏,其余消化管依次重复此操作。
滴定:用已标定的盐酸溶液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。
统计数据,计算 粗蛋白含量计算公式: w=( V1-V2)*C*0.014*6.25/m (V1指滴定消耗盐酸标准溶液体积,V2指空白滴定消耗盐酸标准溶液体积,m指称取试样质量,C指盐酸标准溶液浓度。)