操作方法
一. 适用范围: 本方法适用于各种混合饲料和单一饲料。 二. 原理: 用浓度准确的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以粗纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 三. 仪器和设备: 1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛:孔径0.45mm(40目)。 3. 分析天平:感量0.0001g。 4. 干燥箱:可控制温度在130℃。 5. 高温炉:可控温度在550±20℃。 6. 烧杯:250ml。 7. 过滤装置:真空泵,吸滤瓶,漏斗,200目绢布,G2号玻璃坩埚。 8. 干燥器:以变色硅胶为干燥剂。 四. 试剂: 本方法所用试剂除特殊说明外,均为分析纯。水为蒸馏水或同等纯度的水。 1. 硫酸(GB 625-77):0.128±0.005mol/L,每100ml含硫酸1.25g,用氢氧化钠标准溶液标定。 2. 氢氧化钠(GB 629-81):0.313±0.005mol/L,每100ml含氢氧化钠1.25g,用基准邻苯二甲酸氢钾法标定。 3. 95%乙醇。 4. 乙醚。 5. 正辛醇:防泡剂。 五. 试样的选取和制备: 取具有代表性试样,用四分法缩减至50g,粉碎至40目。 六、测定步骤: 1.精确称取1-2g试样(含脂肪大于10%必须脱脂,小于10%可不脱脂),放入250ml烧杯中,加沸腾的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇,盖上表面皿,立即加热,应使其在2分钟内沸腾,且连续微沸30分钟,不断加煮沸的蒸馏水维持原200ml体积不变,保持硫酸浓度不变。试样不用离开溶液,如在杯壁上沾有样品,用玻璃棒将其推入液体中。 2.将绢布包在漏斗上,用真空泵抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。 3.用已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200ml。同样微沸30分钟。 4.立即用180℃烘2小时至恒重的G2玻璃坩埚过滤,先用25ml硫酸溶液洗涤,将残渣五损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15ml乙醇洗涤。 5.若未脱脂再加入乙醚5ml,滤干,取下,挥发掉乙醚,置于130±2℃烘箱中烘2小时,取出冷却后称重。 6.再将G2玻璃坩埚置于高温炉中,当温度达到550℃立即关掉,打开炉门2-3分钟,放入干燥器中30分钟,称重。 七、测定结果的计算和表达: 1.计算公式: CF%=(M₃-M₂)×100/M₁ 式中:M₂--130±20℃烘干后坩埚及试样残渣质量,g。 M₃--550℃灼烧后坩埚及试样残渣质量,g。 M₁--试样质量,g。 2.重复性: 每个试样应取两个平行样本进行测定,以其算术平均值为结果。 粗纤维含量在10%以下时,允许相对偏差为0.4% 粗纤维含量在10%以下时,允许相对偏差为4%。