操作方法
样品处理 a.固体样品:准确称取约2.0 g,置于50 mL试管中,加8 mL水,混匀后再加10 mL浓盐酸。 b.液体样品:准确称取10.0 g置于50mL试管中,加10 mL,浓盐酸。
水解 将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 rain。水解过程中,如水分蒸发,应适当补加水,保持溶液总体积不变,以避免酸浓度升高。
提取 取出试管,加入10 mL乙醇,混合。冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。加塞振摇1 rain,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的烧瓶内,再加5 mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
回收溶剂、烘干、称重 回收烧瓶内乙醚后,将烧瓶于水浴上蒸干后,置100~105℃烘箱中干燥2 h,取出放进干燥器内,冷却30 min后称重,反复干燥冷却操作至恒重。