安息香的制备

作者:没什么大不了 | 创建时间: 2023-04-03
二苯乙醇酮的制备,很多人在这一实验会失败,是因为没有始终在测酸碱度,维生素在高温和酸性环境下会解环,从而导致实验失败...
安息香的制备

操作方法

在50ml圆底烧瓶中加入1.8gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺),5ml蒸馏水,15ml 95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰水浴中冷却。

用一支试管取5ml 10%NaOH溶液,也放在冰水浴中冷却10min。一定要控制温度。

用小量筒取10ml(0.1mol)新蒸苯甲醛,将冷透的 NaOH溶液缓慢滴加入冰浴中的圆底烧瓶中,并立即将苯甲醛加入,充分摇匀(调节pH:9-10)。 实验时要不断地检测酸碱度,及时加入碱液。

加入沸石,温水浴中加热反应,水浴温度控制在60℃-75℃之间(不能使反应物剧烈沸腾),约80-90min。(反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液)后处理。

撤去水浴,待反应物冷至室温,析出浅黄色结晶,再放入冰浴中冷却使之结晶完全。若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。

用布氏漏斗抽滤收集粗产物,用25ml冷水分两次洗涤。称重,用95%乙醇进行重结晶,如产物呈黄色,可用少量活性炭脱色。产品(白色晶体)空气中晾干后,称重。

2、 维生素B1必须在水中完全溶解后再加乙醇。3、 维生素B1在酸性条件下稳定,但易吸水。在水溶液中易被氧化失效,光及金属离子均可加速氧化。在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此,反应前维生素B1溶液、氢氧化钠溶液必须用冰水冷透,这是本实验成败的关键。

温馨提示

苯甲醛放置过久,常被氧化成苯甲酸,但本实验苯甲醛中不能含苯甲酸,所以实验时候应用新蒸馏的苯甲醛 。回流反应过程时,水浴温度和溶液的pH值的设定十分重要。 氢氧化钠溶液的滴加速度应当尽量缓慢,冷却也应当控制冷却速度。
反应最适宜温度:60℃-75℃ 反应最适宜时间:80-90min 反应最适宜PH: 9-10
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