检测意义
白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质,这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中,经过蒸发、干燥、冷却、称量,再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程,且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果,如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差,尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。
检测依据
依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,该标准适用于各种香型白酒的分析。
原理
将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上,当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段,即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重,直至前后两次测试的重量差满足恒重条件,试验结束。
试验过程
量取样品 从待测酒样中量取50.0 mL样品,置于已在迁移量及不挥发物测定仪中干燥至恒重的蒸发皿中。
将蒸发皿放置在设备试验腔对应编号的托盘架上,关闭试验腔门。设置蒸发温度为100℃,试验模式选择差值模式,差值设定为0.3 mg,称重时间间隔为1h,试验(干燥)温度设置为103℃等试验参数,启动试验。
设备自动进行蒸发,待蒸干后进入干燥阶段,每隔1 h设备自动进行称重,当两次称重差小于0.3 mg时,达到设定恒重状态,试验结束,设备自动显示并计算最终的试验结果。
本次试验结果如下
设备显示蒸发皿中残留物质的重量为0.81 mg,固形物为16.2 mg/L,即本次测试的清香型白酒样品中固形物含量为0.016 g/L。
结论
固形物是白酒质量控制中必检项目之一,其繁琐的试验过程时常困扰操作人员,也易产生试验误差,小编引入了一种固形物测试的优化方法,从试验过程来看,设备的自动化程度高,蒸发、干燥、称重在同一测试腔内完成,且减少了冷却环节,避免了频繁拿取蒸发皿、人为操作、更换不同设备等过程对试验结果的干扰,并减少试验时间,提高了试验效率,所测试结果的精度高,准确性好。另外,可将蒸发的液体冷凝收集,降低了试验过程对环境的影响。